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儀器操作與維護:全自動紅外測油儀

發布時間: 2023-08-16  點擊次數: 177次



儀器操作與維護:全自動紅外測油儀

1儀器設備

全自動紅外測油儀,以EP4000B型為例。

2適用范圍

適用于工業廢水、生活污水、土壤以及固定污染源廢氣中石油類和動植物油類的測定。

3適用國標

HJ637-2018 水質 石油類以及動植物油類的測定 紅外分光光度法》

HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》

HJ1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》

4操作步驟

4.1.啟動

把儀器放在一個穩定、水平的操作面上,有條件的實驗室可放于通風櫥內。

儀器旁應無強電磁干擾,且通風良好、無塵,避免陽光直射。

把電源插頭插入電源插座中(電源220V /50HZ),打開電源開關,進入到開機界面。

4.2.預熱

儀器需要預熱30min才可穩定工作。

4.3.水中油測量

4.3.1全自動測量方法

1步、蠕動泵把手向右閉合。全自動空白歸零:點擊選擇執行文件,雙擊選擇“全自動空白歸零",然后點擊“執行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進行全稱空白測量。

2步、樣品測量:根據測量樣品的數量,選擇測量文件,執行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進樣口,點擊“執行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名(中英文均可),點擊“確定",儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

全自動操作時點擊“選擇執行文件" ,在“執行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動測量"項,或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點擊“執行檢測"按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進樣口,點擊“執行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名(中英文均可),點擊“確定",儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。

分析結果第一列為水中油的濃度,第三列為四氯乙烯中的油濃度,第四列為油類總吸收值。

 

4.3.2半自動測量方法

1步:參數設置(設置完一成不變)

2步:選擇一條標準曲線(設置完一成不變)

3步:使用4cm的石英比色皿,放入空白四氯乙烯到比色池,等待30秒,點擊“空白歸零",空白歸零后,然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池,設置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積,等待30秒,點擊“樣品測量",水中濃度即為水樣的含油濃度,然后即可進行下一個樣品的測量。

4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟

1步:插電預熱,預熱過程中按照要求配制標準油或盲樣。(配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次)

2步:參數設置(設置完一成不變);

3步:選擇一條標準曲線 (設置完一成不變) ;

4步:使用配制標樣或盲樣的正己烷手動倒入比色池,等待30秒,點擊“空白歸零",測完倒掉,然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池,等待30秒,點擊“樣品測量",濃度值即盲樣或油樣的濃度值。

同時配置注射器的可以選擇執行文件,“質控樣測量"儀器自動完成空白歸零和質控樣的稀釋配置并測量出數;

4.3.4四氯乙烯純度檢驗:

每次測量樣品前,請先進行四氯乙烯純度檢驗。

取一個4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中,單擊“空白測量"按鈕,儀器進行空白測量,并在譜圖顯示區域顯示實時曲線。

取出比色皿,向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液,放入樣品池中,注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量"按鈕,儀器在譜圖顯示區域顯示實時譜圖。檢測完成后,查看A2930,A2960,A3030處的吸光度應分別小于0.34,0.07,0.00。四氯乙烯純度檢驗合格后,方可進行樣品萃取,否則需要更換試劑后再檢測,直到合格為止。

樣品檢測

輸入體積比  體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯)體積之比  如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1

空白測量:取一個干凈的石英比色皿,向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯,用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中。進行空白測量。

樣品測量:將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液,倒入少量樣品溶液潤洗兩次,再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量。

溶液濃度為萃取液中油類物質的濃度值,樣品濃度為水樣中油類物質的濃度值。

樣品濃度(mg/L=溶液濃度(mg/L/體積比。

4.4.數據查詢

在分析結果頁面

1. 根據分析結果文件名和日期查詢以前測定的樣品分析結果;

2. 點擊當日的分析單個樣品會顯示此樣品的標準曲線,空白和樣品譜圖;

3. 分析結果可以保存成電子格式的文件,便于修改和打印,可以單獨選擇數據和其曲線和樣品譜圖,亦可多選或全選;

4. 保存、調樣品分析結果、譜圖;用鼠標按“數據查詢"按鈕,彈出數據庫菜單。選擇相應的打印內容后,點擊打印機圖標,打印機開始打印“分析結果報告"。

5. 雙擊測量的數據可以查看其當時測量使用的標準曲線和產生的空白樣品譜圖。

5注意事項

 5.1 儀器應預熱30min后再進行測量。

 5.2每次進行樣品萃取前,先檢測四氯乙烯純度,合格后再進行樣品萃取。

 5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應來自同一瓶試劑。若檢測樣品量比較大時,應計算好四氯乙烯用量混合后再使用。

 5.4非測量時溶液不得在比色皿中長時間存放。

 5.5萃取劑四氯乙烯應為光譜純以上試劑。

 5.6試驗過程中產生的廢液應存放于密閉容器中,妥善處理。

 5.7光學器件應避免人手觸摸,盡量避免灰塵玷污。

 5.8儀器操作過程中若發現異常情況,可重啟設備或與我公司技術人員聯系。

 5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤。

 5.10盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙擦拭干凈。

 5.11比色皿換向后誤差可達4%一7%左右,所以在測量時定要看準比色皿箭頭標志。

 5.12測量準確度超標,應逐項檢查以下因素:

所用比色皿清潔度不夠

室內溫度過高或過低(最佳溫度1825℃)

預熱時間過短

標液受到污染或有損失


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