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敲黑板!紫外測油儀使用要點,劃重點要考!

發布時間: 2023-08-02  點擊次數: 194次


敲黑板!紫外測油儀使用要點,劃重點要考!

水環境中石油類污染物超過水體的自凈能力會在表面形成油污,阻擋氧氣氣進入水體,從而使水體中溶解氧下降,致使水體變黑發臭。因此,水中油含量也是國家嚴格控制排放的一項重要標準。  

目前油類監測的技術主要有:氣相色譜法、紅外法、紫外法和紫外熒光法。其中紅外法和紫外法是現行檢測方法中推薦的國標方法。之前小編已經為大家整理了關于《紅外測油儀的關鍵點》。那么,今天我們就和大家來說說關于紫外測油儀的關鍵點。
一、紅外法和紫外法區別

紅外法和紫外法的不同,由于紫外法測的是單波長,它對污水的適用性較差,動植物油在紫外區響應極低而無法準確的監測,紫外法測油的靈敏度是較高于紅外法。因此,紫外法作為紅外法的補充,主要適用于第I-III類地表水,地下水以及第一、二類海水中石油類的測量。

二、紫外測油儀工作原理

紫外測油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質被正己烷萃取,萃取液經無水硫酸鈉脫水,再經硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質后,于225nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量。(波數范圍:200-400nm
三、紫外測油儀關鍵點
         1正己烷檢測

正己烷的檢測是水質石油類檢測的前提,而在新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需進行脫芳處理。

比如:以實驗室超純水作為參比

采用采用1cm石英比色皿

市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,無需進行脫芳處理,而優級純和分析純正己烷則需要進行脫芳處理;      

采用2cm石英比色皿

市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達到90%透光率要求,均需要進行脫芳處理。

2萃取方式

不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動萃取,振蕩次數的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,測定結果會因為萃取方式的不同而改變,從而影響測定值的準確性。  

如果要保證測定結果的準確性、滿足質量控制要求,一定要統一自動萃取條件,若是手動振蕩,應確定振蕩次數,而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應確定萃取時間和泵速。  

3破乳

乳化水樣是水中油萃取的難題,對于地下水或較清潔的地表水,一般乳化情況比較輕,可通過延長靜置時間來解決。對于渾濁的地表水,乳化現象就比較嚴重。這時需要先破乳,再除水。  

一般情況下,破乳有以下幾種方式:離心、靜置、酸化、機械攪拌、添加電解質、添加乙醇。經過驗證:添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,且比較容易實現,但乙醇在225nm處有吸收,所以在添加的時候應嚴格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,最多不能超過4滴,否則會導致測量結果偏大。

4脫水

新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不干凈,同樣會導致測量結果偏大。

采用振搖方式脫水時,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,蓋上蓋子,振搖數次,若中途發現無水硫酸鈉結塊,需補加無水硫酸鈉至不結塊為止。此種方法的優勢是脫水的過程是密閉進行的,不會有正己烷的揮發。  

如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,若無水硫酸鈉結塊,會發生堵塞,導致過濾不能正常進行,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進行過濾。此過程會導致部分正己烷揮發,長期會對工作人員健康造成嚴重危害。  

5吸附方式

同樣,在動植物油吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,一是采用水平旋轉震蕩儀進行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進行過濾處理。  

振搖方式:比較費時,且設備成本高,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發。  

硅酸鎂過濾柱:為提高試驗效率,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。

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